水含量與氫同位素組成是解析地球及其他行星體（如月球、火星、小行星）內(nèi)部巖漿演化和揮發(fā)分循環(huán)的關(guān)鍵地球化學(xué)指標(biāo)。隨著大型離子探針（CAMECA LG-SIMS）和納米離子探針（CAMECA NanoSIMS）等原位微區(qū)分析技術(shù)的成熟與應(yīng)用，礦物水含量和氫同位素的分析正從整體測量邁向高空間分辨率的原位測量。這一技術(shù)范式的轉(zhuǎn)變，也使其成為研究行星揮發(fā)分演化的重要前沿手段。
當(dāng)前SIMS 測試常見的制樣方式包括環(huán)氧樹脂鑲嵌、壓銦、金屬鑲嵌和薄片法。但在測定水含量及揮發(fā)分時(shí)均存在局限：環(huán)氧樹脂去氣導(dǎo)致本底升高；銦靶難以適配直徑<1 mm 的顆粒；金屬鑲嵌易在小顆粒制備中掉樣；薄片法耗時(shí)且人力投入大?？傮w而言，針對(duì)細(xì)小、松散樣品，傳統(tǒng)方法難以同時(shí)兼顧真空穩(wěn)定性與制樣有效性，亟需一種低本底且高效的新制靶方案。
針對(duì)此分析技術(shù)難題，中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所行星科學(xué)與前沿技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的博士研究生高宇冰，在我所納米離子探針實(shí)驗(yàn)室（IGGCAS-NanoSIMS lab）郝佳龍高級(jí)工程師和胡森研究員的聯(lián)合指導(dǎo)下，開發(fā)了一種新的適用于SIMS測試的制靶方法：采用一英寸石英玻璃片作為基底，利用劃片機(jī)在其表面刻劃一至三條槽，將小顆粒樣品壓入槽內(nèi)，隨后進(jìn)行注膠固定及拋光處理（圖1）。該方法創(chuàng)新性地通過物理限位替代大量包埋，顯著減少了樹脂用量。實(shí)驗(yàn)證實(shí)，當(dāng)環(huán)氧樹脂用量控制在0.6 mm3以下時(shí)，其對(duì)NanoSIMS水分析的氫本底（氫背景值穩(wěn)定在約8 ppm）、真空度及校正曲線均無顯著影響。與此同時(shí)，標(biāo)樣的氫、氧同位素測量結(jié)果表現(xiàn)出良好的均一性，樣品與靶基之間無明顯高度差，表明該方法所制備的樣品表面平整度良好，滿足高精度同位素測量的要求。
圖1 樣品制備流程圖
該方法解決了細(xì)粒、松散樣品的低本底制靶難題，適用于地外樣品（如CE-6 月壤）的微區(qū)分析。結(jié)合實(shí)驗(yàn)室自研冷阱系統(tǒng)（Chinese Patent No. ZL202111467679.1），構(gòu)建了從樣品制備到測試的全鏈條低本底分析流程。該方法和專利冷阱系統(tǒng)，經(jīng)CAMECA 在華售后服務(wù)機(jī)構(gòu)（AMETEK 商貿(mào)〔上?！秤邢薰荆┆?dú)立評(píng)估，可與NanoSIMS 平臺(tái)靈活集成應(yīng)用（圖2）。
圖2?實(shí)驗(yàn)室自研冷阱系統(tǒng)的配置與性能
相關(guān)研究成果近期作為封面論文發(fā)表于國際權(quán)威期刊AC?(高宇冰，郝佳龍*，周湛，何會(huì)存，唐國強(qiáng)，胡森，楊蔚，林楊挺. A Low-Background, High-Flatness Mounting Method for In Situ SIMS Isotopic Analysis for Fine-Grained Samples[J].?Analytical Chemistry, 2025, 97(39):??21200–21204. DOI:?10.1021/acs.analchem.5c04185.）。研究得到國家自然科學(xué)基金（42241102和42173036）項(xiàng)目共同資助。
相關(guān)研究在Analytical Chemistry發(fā)表封面論文
高宇冰（博士生）